便携式/手持式紫外测油仪的操作详解

2021-10-25 10:19晓晓

紫外测油仪方法原理

    在 pH < 2 的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经过硅酸镁吸附除去动植物油等极性物质后,于 225 nm 波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值合朗伯 - 比尔定律。

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前处理步骤

手动萃取方法

1.萃取

将水样*部转移至 1 000 mL 分液漏斗中,量取25.0 mL 正己烷洗涤采样瓶后,*部转移至分液漏斗中,充分振摇 2 min,期间经常开启旋塞排气,静置分层 30 min 后,将上层的有机相进行脱水。
2.脱水

(1)标准规定:将上层有机相萃取液转移至已加入3 g无水硫酸钠的锥形瓶中,盖紧瓶塞,振摇数次,静置。若无水硫酸钠*部结块,需补加无水硫酸钠直至不再结块。
3.吸附

继续向萃取液中加入3 g硅酸镁,置于振荡器上,以 180~220 r/min 的速度震荡 20 min,静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉,过滤,待测。

萃取注意事项:

(1)标准中未规定萃取时人工振摇的方向、频率、幅度等参数,建议通过规范振摇细节以减少人员操作手法不同造成的误差。

例如: 在人工振摇前先检查瓶塞是否塞紧、放水阀是否已闭合;将分液漏斗横置后双手持紧,以肘关节为支点做上下方向振摇,频率至少 120 次/min,为避免漏液不建议左右振摇;振摇 1 min 后放气 1 次,再振摇 1 min 后,静置。

(2)萃取液出现乳化现象时,可滴加 3 ~ 4 滴无水乙醇破乳。

控制因素分析

    紫外法采用正己烷作为样品萃取溶剂,标准中没有直接规定正己烷的纯度,而是对溶剂的透光率做了要求,所以不论使用的何种纯度的正己烷,分析样品前均需要对使用的正己烷做透光率检验。

1.正己烷的检测

    溶剂正己烷的检验是水质石油类检测的**步和保证,新标准中对对正己烷透光率的检验和脱芳处理做出了要求:

    使用前于波长 225 nm处,以水做参比测定透光率,透光率大于90%方可使用,否则需脱芳处理。脱芳处理方法:将500 ml 正己烷加入1 000 ml 分液漏斗中, 加入25 ml硫酸萃洗10 min,弃去硫酸相 重复上述操作,直至硫酸相近无色, 再用蒸馏水萃洗3次,至透光率大于90%即可。

    标准中的要求有两项直接影响正己烷透光率的指标未作出规定,即:

    测定透光率所使用的参比溶液水的级别;测定溶剂透光率使用的比色皿规格。

    姑且认为实验室用水均为超纯水

以实验室超纯水为参比

    采用1cm石英比色皿,市面上购买大部分色谱纯级正己烷均可直接达到90%透光率要求,无需进行脱芳处理,而优级纯和分析纯正己烷则需要进行脱芳处理;

    采用2cm石英比色皿,市面上购买的多种常用色谱纯级正己烷都无法直接达到90%透光率要求,均需要进行脱芳处理。

    所以标准中需要进一步明确透光率测定所使用的比色皿规格。  

2.萃取方式

    标准中规定:将样品*部转移至1000 ml分液漏斗中,量取25.0 ml正己烷洗涤采样瓶后,*部转移至分液漏斗中。充分振摇2 min,期间经常开启旋塞排气,静置分层后, 将下层水相*部转移至1000 ml量筒中,测量样品体积并记录