便携式/手持式紫外测油仪的操作详解

紫外测油仪方法原理

    在 pH ＜ 2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经过硅酸镁吸附除去动植物油等极性物质后，于 225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值合朗伯 - 比尔定律。

前处理步骤

手动萃取方法

1.萃取

将水样*部转移至 1 000 mL 分液漏斗中，量取25.0 mL 正己烷洗涤采样瓶后，*部转移至分液漏斗中，充分振摇 2 min，期间经常开启旋塞排气，静置分层 30 min 后，将上层的有机相进行脱水。
2.脱水

（1）标准规定：将上层有机相萃取液转移至已加入3 g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠*部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。
3.吸附

继续向萃取液中加入3 g硅酸镁，置于振荡器上，以 180~220 r/min 的速度震荡 20 min，静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。

萃取注意事项：

（1）标准中未规定萃取时人工振摇的方向、频率、幅度等参数，建议通过规范振摇细节以减少人员操作手法不同造成的误差。

例如: 在人工振摇前先检查瓶塞是否塞紧、放水阀是否已闭合;将分液漏斗横置后双手持紧，以肘关节为支点做上下方向振摇，频率至少 120 次/min，为避免漏液不建议左右振摇;振摇 1 min 后放气 1 次，再振摇 1 min 后，静置。

（2）萃取液出现乳化现象时，可滴加 3 ～ 4 滴无水乙醇破乳。

控制因素分析

    紫外法采用正己烷作为样品萃取溶剂，标准中没有直接规定正己烷的纯度，而是对溶剂的透光率做了要求，所以不论使用的何种纯度的正己烷，分析样品前均需要对使用的正己烷做透光率检验。

1.正己烷的检测

    溶剂正己烷的检验是水质石油类检测的**步和保证，新标准中对对正己烷透光率的检验和脱芳处理做出了要求：

    使用前于波长 225 nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理方法：将500 ml 正己烷加入1 000 ml 分液漏斗中， 加入25 ml硫酸萃洗10 min，弃去硫酸相 重复上述操作，直至硫酸相近无色， 再用蒸馏水萃洗3次，至透光率大于90%即可。

    标准中的要求有两项直接影响正己烷透光率的指标未作出规定，即：

    测定透光率所使用的参比溶液水的级别；测定溶剂透光率使用的比色皿规格。

    姑且认为实验室用水均为超纯水

以实验室超纯水为参比

    采用1cm石英比色皿，市面上购买大部分色谱纯级正己烷均可直接达到90%透光率要求，无需进行脱芳处理，而优级纯和分析纯正己烷则需要进行脱芳处理；

    采用2cm石英比色皿，市面上购买的多种常用色谱纯级正己烷都无法直接达到90%透光率要求，均需要进行脱芳处理。

    所以标准中需要进一步明确透光率测定所使用的比色皿规格。  

2.萃取方式

    标准中规定：将样品*部转移至1000 ml分液漏斗中，量取25.0 ml正己烷洗涤采样瓶后，*部转移至分液漏斗中。充分振摇2 min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后， 将下层水相*部转移至1000 ml量筒中，测量样品体积并记录